样本制备和前处理

（一）、样本制备

1、样本制备的一般方法

粮食、烟叶、茶叶等干燥产品：将样本全部磨碎，也可以四分法缩分，取部分样本磨碎全部通过20目筛，四分法再缩分。

肉食品类：切细，绞肉机反复绞三次，混合均匀后缩分。

水产、禽类：将样本各取半只，去除非食用部分，食用部分切细，绞肉机反复绞三次，混合均匀后缩分。

罐头食品：开启罐盖，若是带汁罐头（可供食用液汁），应将固体物与液汁分别称重，罐内固体物应去骨、去刺、去壳后称重，然后按固体与液汁比，取部分有代表性量，置捣碎机内捣碎成均匀的混合物。

蛋和蛋制品：鲜蛋去壳，蛋白和蛋黄充分混匀。其他蛋制品，如粉状物经充分混匀即可。皮蛋等再制蛋，去壳后，置倒碎机内捣碎成均匀的混合物。

水果、蔬菜类：如有泥沙，先用水洗去然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等份，取相对的两块，切碎，混匀，取部分量于倒碎机内捣碎成均匀的混合物。

花生仁、桃仁：样本用切片器切碎，充分混匀，四分法缩分。

中药材：根据不同品种，选择合适的粉碎方法，经粉碎后混匀，四分法缩分。

FDA的样本制备方法举例

（一）、样本的整理 在测定生鲜农产品药物残留时，如果没有特别指明，按照规定，应以整个农产品作为试样。除了分析特定食品中特定药物残留外，一般不得洗涤、除尘、削皮。

水果：去掉水果的把、凹处和核。

香蕉：切掉两头。

芒果：去掉皮和核。

甜瓜：去掉皮、茎、籽，只分析食用部分。

坚果类：去掉壳。

菠萝：去掉蒂和外皮，只分析食用部分。

杨梅：去掉蒂。

南瓜：去掉皮、茎、籽，只分析食用部分。

玉米：去掉外皮和心，只分析食用部分。

根菜：简单的洗去土，根和叶一起出售的，也要分别分析。不论出售时是否包括叶，分别规定了 根和叶的允许残留量，出售时根和叶都不得超过允许量。

蔬菜：对蔬菜罐头，罐内填装物全部分析。

大蒜：去掉根、茎、外皮，只分析蒜头。

乳、乳制品：如果是乳酪，要除去外皮，报告脂肪中的药物含量。

蛋：去掉蛋壳，蛋黄、蛋清都要分析。

鱼：加盐水的罐头，去掉盐水；加油和调味品的罐头，罐内填装物全部分析；鲜鱼去掉鳞和内 脏，其余头、尾等一起分析；冷冻鱼，解冻，去掉水分，按照鲜鱼分析。

牡蛎、蛤蜊、蛤仔等：鲜的、冷冻的和罐头制品，都是把肉和液体调制均匀，进行分析。

（2）、试样的制备 收到的检体，在可能的范围内，通过磨细、切细或混合搅拌，使之成为均匀的混合物。从检体中选择能代表整体的部分，供分析使用。通过细切或研磨不能混匀的检体（如干草等），可以在切细以后，用反复混合的方法，经四分法缩分，采取样本。

（二）样本前处理

1、粉碎

用绞肉机、磨粉机、粮谷粉碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化的过程，目的是增大样本表面积，有利于待测组分的提取。

2、提取

是使待测组分与样品分离的过程。提取的方法较多，有静置法、匀浆法、振荡提取法、专用装置提取法等。

3、净化

经过提取的待测组分，提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质，将待测组分与杂质分离的过程，称为净化。

4、浓缩

由于净化过程缩引入的溶剂，可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样，需要去除部分或全部溶剂及溶剂转换，此过程为浓缩或富集。主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体（如氮气）吹干除去溶剂。